第八十三章 合成实验(下)(第1/2 页)
“甲苯已经变成蓝色了。”
“那可以在溶剂蒸馏头里收集甲苯了。”
陈婉清走向通风橱,将溶剂蒸馏头的三通阀调节为三不通的状态。
这样冷凝的甲苯会聚集在溶剂蒸馏头中,而不会回到下方的圆底烧瓶。
收集了大约一分钟后,陈婉清关闭磁力恒温加热搅拌器。
“现在已经有大约50毫升重蒸过的甲苯,足够我们这次投反应用,等它冷却后就可以用了。”陈婉清道:
“接下来,是称量单体。
在称量前,我们要先校准一下天平。
因为聚合反应对于物料比要求很严格,所以称量单体质量时必须十分准确。”
她走到实验台打开一台天平。
在天平启动的过程中,她从柜子中取出一枚标准的100克重的砝码。
然后,她将天平去皮,放上砝码。
示数显示为999815克。
“误差还不小,我估计段云用的时候一直都没校准过。”
说完,陈婉清将砝码取下,把天平调节至校准模式。
再在天平上放上标准砝码,拉上天平的玻璃门。
等待几秒钟后,天平提示校准完成。
同时天平示数显示为1000000克,示数上下波动幅度只有00002克。
“示数居然这么稳定。”许秋道。
“对呀,如果没有外界的扰动,称金属块就是这么稳。”陈婉清道:
“称我们的原料就不同了,单体是粉末状的,带电,质量还小,示数就会比较飘,称量的时候就要耐心一点。”
天平一共有两台,是同型号的,许秋把另外一台天平校准好。
校准好天平,两人从烘箱中拿出已经烘干的两口烧瓶,放入磁力搅拌子,把两个瓶口分别用橡胶塞塞住,待用。
随后,各自称量好单体,并将单体原料通过称量纸倒入两口烧瓶中。
接着,将气球、三通阀、橡皮筋,组装起来,做成氮气球。
准备工作基本完成。
……
陈婉清伸手摸了下溶剂蒸馏头的外壁,说道:
“甲苯差不多已经冷却至50-70摄氏度,可以使用了。”
她打开溶剂蒸馏头的三通阀,使之与外界连通,用一次性pe杯接取甲苯溶剂。
然后,再用一次性滴管将pe杯中的甲苯转移至两口烧瓶中,大约15毫升。
“接下来是搭建合成反应的冷凝回流装置,原理和重蒸甲苯一样。”陈婉清说完,递了个眼神过来。
许秋会意,点点头道:“接下来的步骤我自己来做吧。”
于是,他开启了学姐旁边的通风橱,与她同步进行实验装置的搭建。
反应装置的原理,也是让甲苯蒸发后再回流,唯一不同之处在于不需要溶剂蒸馏头去收集甲苯。
所以只需要两口烧瓶、球形冷凝管、三通阀、氮气球由下至上安装好,再接入冷凝水即可。
装置搭好后,许秋撇了一眼旁边的学姐,她才完成了七成的进度。
因为之后的操作他已经提前通过系统影像学习了,所以他就索性继续实验。
首先要像之前那样,用真空泵抽真空再补氮气,重复三次。
不过,这次密闭体系的空间体积比较小,需要用三通阀小心控制真空泵的吸力。
真空泵的管路中,有防倒吸的装置,倒是不用担心倒吸的情况。
但如果没有控制好吸力,会出现瓶内的甲苯溶液被真空泵吸走,那样的话实验也就失败了。
许秋打开真空泵,慢慢旋动三通阀。